二.亞氯酸鈉采樣

1. 應用清潔干燥的棕色廣口瓶采集樣品。采樣時，將發生器采樣口的管子直接插到瓶底，打開采樣口閥門，直至樣品溶液溢出達采樣瓶體積的一倍時，關閉閥門，立即蓋上亞氯酸鈉瓶蓋。

2. 樣品避光保存，2小時內使用，如超過2小時，應重新取樣。

3. 移取分析試樣時，應將移液管插入樣品瓶的底部取樣，取樣操作宜在通風櫥內進行。

三.亞氯酸鈉測定步驟：

1. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸餾水，加入10ml二氧化氯溶液，將溶液的pH值調節至7（采用加入很少量的飽和氫氧化鈉溶液和濃鹽酸的方法調節反應液的pH值），

再加入5ml磷酸鹽緩沖溶液和5ml碘化鉀溶液混勻。用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定至淡黃色時，加入1ml的淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好消失為止，記錄讀數為V1。

2. 在上述滴定出A值的溶液中再加入1+1鹽酸1ml，這時溶液的pH值應為2，于暗處放置5min后，用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定至藍色消失，記錄讀數為V2。

3. 在500ml碘量瓶中加100ml蒸餾水、加入10ml二氧化氯溶液，將溶液的pH值調節至7，再加入5ml磷酸鹽緩沖溶液，然后通入氮氣吹至黃綠色消失，再加入5ml碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉標準液滴定，記錄讀數為V3。

4. 在上述滴定出C值的溶液中再加入1+1鹽酸1ml，并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉標準液滴定至藍色消失，記錄讀數為V4。

5. 在500ml碘量瓶中加入1ml溴化鉀溶液和10ml濃鹽酸混勻，再加入10ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混勻。置暗處反應20min，然后加入5ml碘化鉀溶液，劇烈震蕩5s，

立即加入25ml飽和磷酸氫二鈉溶液，用100ml蒸餾水沖洗瓶塞和瓶壁。用硫代硫酸鈉標準液滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛好消失；同時用蒸餾水作空白對照。得讀數為V5=樣品讀數—空白讀數。